一种二氟磷酸锂的制备方法_2017100325308_说明书_专利查询_专利网

技术接

本解说属于神秘的变化合成技术接。,详细触及一种二氟磷酸锂的制剂方法。

环境技术

晚近,鉴于自负的智能定位于的大量地消耗和状况维戈,光和高功能电池和电池的召唤也繁殖。

二氟磷酸锂作为一种导电盐,若消耗在电池及积聚者上可在电极交谈表格膜而改善高高温一圈功能且能无效降低价值六氟磷酸锂消耗量。终于,在交易情况不时增进的环境下,作为高功能电池、积聚者电解质增补的二氟磷酸锂召唤也会相符合增大。

眼前为二氟磷酸锂,交易情况上也有相符合的预备方法。,比如有明摆着的提到在使激动到300℃在上的时十炽烈的四磷与加氟作用锂弹回可制得二氟磷酸锂。剧照明摆着的消耗漂白粉和陈词滥调与六氟磷酸锂和水的弹回通行二氟磷酸锂,于是剧照在硅氧烷存鄙人用水使六氟磷酸锂学派水解,六氟汽水与具有Si-O-Si布置的复合弹回于是加氟作用锂和五加氟作用磷在必然水完成下弹回慢走方法。

但是,持有违禁物这些方法都有它们的缺陷。,有些对弹回阻止健康需求量较高(如使激动到300℃在上的)触犯安全引起和能源节约减排,有些麻烦事把持。、产率底下地、转变率低(如水解)。

解说重要

为了处理目前的技术的不可,本解说储备重要了一种二氟磷酸锂的制剂方法。该方法将六氟磷酸锂与一类具有详述布置的重要在贫瘠的的有机可溶解的中弹回,发生挥发性的副作用(碱液吸取)和目的销售。,简略的上菜用具,有实行可能高,同时由于有机可溶解的可以重复消耗。,终于,输出信号高,本钱低。。普通地说,这种方法可以在微温的的阻止健康下中止。,具有较高的二氟磷酸锂产率,它用不着复杂的巧妙地控制。,能批量引起。

本解说储备重要的技术设计如次:

一种二氟磷酸锂的制剂方法,由六氟磷酸锂与底物弹回欢迎,内幕的,基三(三甲基的)硼酸酯或三(三甲基的。

详细的,二氟磷酸锂的制剂方法包孕以下使移近:

1)在加防护立基于毒气加防护立基于下,向有机可溶解的中乐曲组合六氟磷酸锂;

2)答案使激动到答案高烧。,三(三甲基的硅烷)硼酸酯或三(三甲基的硅),发生沉淀;

3)将答案使激动到弹回高烧。,弹回在弹回高烧下搅拌。,弹回末版阶段后,按挨次过滤沉淀物、洗濯和贫瘠的,即得纯二氟磷酸锂。

在氮气加防护立基于下,用有机可溶解的渐退六氟磷酸锂,使激动到T1,懒散向有产者六氟磷酸锂的答案中滴加TMSB(或TMSP),六氟磷酸锂未一并渐退,水滴进行做成某事气泡挤满。点滴灌溉末版阶段后,使激动到t2,越来越多的冒泡挤满,土地臀部的气泡量监控氮气流量。,确保一并退场的优点不变。,转移过多的毒气。跟随弹回的中止,答案中立体图形逐渐繁殖,形成的气泡全部情况不变,不再逐渐繁殖。,反省一段工夫,答案气泡渐渐涌现,懒散繁殖氮气流量,转移碱吸取。。弹回末版阶段后,冷冻凉的,使导致二氟磷酸锂放量析出,随后的过滤,用小量可溶解的洗涤多个馏分,分派未弹回的六氟磷酸锂等重要,洗濯后的可溶解的和过滤欢迎的滤出液将重行被过滤。。洗濯后的立体图形重要烘干即为所得导致二氟磷酸锂。一并弹回进行都需求氮气加防护立基于。,使空气做成某事使潮湿隔绝。

受优先偿还的权利的,所述底物为三(三甲基的硅烷)硼酸酯(英文名Tris(triMethylsilyl)borate缩写为TMSB,神秘的变化反应是[ OSI(CH)3)3]3}),或许,为三(三甲基的硅基)磷酸盐(英文名Tris(triMethylsilyl)Phosphate缩写为TMSP,神秘的变化反应是{(o)] OSI(CH)3)3]3})。神秘的变化布置如次:

详细的,使移近1),可溶解的选自醋酸酯。、充二氧化碳于复合或1,4-二氧六环。

渐退六氟磷酸锂的有机可溶解的可在醋酸酯类复合、充二氧化碳于复合或1,4 -二氧六环的选择,消耗前请反省水,水销售剥夺资格,除水应中止差数的,在再次受测验过去的,它可以被消耗。。

详细的,六氟磷酸锂与三(三甲基的硅烷)硼酸酯或三(三甲基的硅基)磷酸盐的重要的量之比为1:1~2:1,受优先偿还的权利为~。

详细的,使移近2):渐退高烧为t。1,T1摄氏20度到50度。;三(三甲基的硅烷)硼酸酯或三的瀑布工夫。

详细的,使移近3):弹回高烧为t。2,T2摄氏50度到70度。;弹回工夫为3~4h。。

在弹回开端时,层积坐落在体系的最末版部分。,剧照形成的三加氟作用硼(或三氟氧磷)与三甲基的氟硅烷,消耗按重量计浓度为15%的氢炽烈的钾水答案、氢炽烈的钠水答案等碱性答案对穿透气做成某事三加氟作用硼等重要中止吸取,当废气流量即时监控氮气流量到体系中。,为了保证人出气尖响不要太快或太慢。。

弹回末版阶段后,冷冻凉的使弹回所形成的二氟磷酸锂放量析出,过滤后的滤出液可鄙人次制剂二氟磷酸锂时重行消耗。当答案冷冻时,高烧普通被选择为5~10。,但为熔点较高的可溶解的,其冷冻高烧可手脚能够到的漫游,比如,消耗1,4-二氧六环作可溶解的则冷冻高烧为12~15℃。

为使二氟磷酸锂放量析出,放量增加六氟磷酸锂的残留,确保答案浓度和很可能观看的试验气象,在投料时应是所入伙的六氟磷酸锂的量完成在弹回高烧(50℃~70℃)下六氟磷酸锂能在该可溶解的中公正的一并渐退或许仅余极少学派不溶。

普通地说,本解说储备重要一种在微温的阻止健康下弹回的方法。,该方法是在氮气加防护立基于下用有机可溶解的渐退六氟磷酸锂并使激动滴加TMSB(或TMSP)后,一段工夫的使激动弹回,通行目的导致的沉淀物后,小量可溶解的洗濯沉淀,末版贫瘠的所得沉淀物那就够了欢迎所需的二氟磷酸锂。方法微温的。、很可能成功,二氟磷酸锂击穿较之水解等倚靠方法高级的,习惯于可溶解的可重复消耗。,收割更远的放针、节省本钱,是一种可塑的的工业化引起二氟磷酸锂的制剂方法。

详细使生效方法

以下对本解说的规律和特点中止描述方法,提议的使生效例仅用于解说本解说。,它不企图限度局限本解说的漫游。。

使生效例1

定位于弹回立基于,率先,用干氮气替代空气。,中止注氮,直接地向500mL四口圆底瓶中入伙六氟磷酸锂(约为)再乐曲组合醋酸乙酯渐退六氟磷酸锂,氮被翻开并使激动,和答案被使激动到40度A。 TMSB(约,在滴状进行中,气泡涌如今答案中并析出o。,瀑布的进行是从容进行、50min。点滴灌溉末版阶段后懒散升温至65℃,气泡在有产者四的圆瓶的答案中神速涌现。,整齐的氮气流量,不变废气吸取立基于做成某事毒气奔跑。跟随弹回的逐渐开展,在四的圆底瓶中观看到的气泡总共增加,监控氮气流量,在这点上,观看到答案做成某事立体图形完成是硅。。

体系在4h内使激动65小时。,缺勤尖锐地的气泡,中止使激动,阻止搅拌,冷冻至室温,用冷阱或冰水冷冻。,将答案高烧过滤到5度。。滤饼用45mL醋酸乙酯洗提三方的后贫瘠的欢迎目的导致二氟磷酸锂(约为),产率为%;滤出液(包孕用于浸出的醋酸乙酯)在PAS后重复消耗。。

使生效例2

定位于弹回立基于,率先,用干氮气替代空气。,中止注氮,直接地向500mL四口圆底瓶中入伙六氟磷酸锂(约为)再乐曲组合200g使生效例1中回收的醋酸乙酯,敞开式氮,当答案被使激动到35摄氏温度,61.24g渐渐drippe TMSB(约,在滴状进行中,气泡涌如今答案中并析出o。,瀑布的进行是从容进行和40min。持续使激动到摄氏70度。,答案中气泡的尖锐地繁殖,答案中析出的立体图形重要同一尖锐地有所繁殖,监控氮气流量,不变废气吸取立基于做成某事毒气奔跑。弹回必然工夫后在四的圆底瓶中观看到的气泡总共增加,监控氮气流量,防备穿透气吸取立基于的气体吸气。

刚过去的体系在70℃使激动。,无尖锐地气泡挤满,中止使激动,阻止搅拌,冷冻至室温,用冷阱或冰水冷冻。,将答案高烧过滤到7度。。滤饼用45mL醋酸乙酯(非使生效例1中重复消耗的醋酸乙酯)洗提三方的后贫瘠的通行目的导致二氟磷酸锂(约为),产率为%;滤出液(包孕用于浸出的醋酸乙酯)可重复消耗。。

使生效例3

定位于弹回立基于,率先,用干氮气替代空气。,中止注氮,直接地向500mL四口圆底瓶中入伙六氟磷酸锂(约为)并乐曲组合1,4-二氧六环渐退入伙的六氟磷酸锂,敞开式氮,使激动使答案阻止在摄氏30度。,此刻仍有小量六氟磷酸锂未渐退,渐渐乐曲组合62.91g 具有(约,答案中逐渐涌现气泡。。60min后,具有滴完,答案渐渐使激动到摄氏60度。,答案中气泡增加,瓶中沉淀立体图形的总共也明显繁殖。,整齐的氮气流量,不变废气吸取立基于做成某事毒气奔跑。弹回反省一段工夫,瓶中观看到的气泡总共增加,监控氮气流量,转移穿透气吸取立基于的碱吸取。

发表评论

Close Menu